以髙纯度的粉末为原料,用还原反应制备所需的二氧化钒和三氧化:钒。其中,三氧化二钒是通过氢气直接还原来生成的。而制各二氧化钒的方法有如卜儿种:
1)氢气直接还原。
2)碳(炭黑或石墨)以一定的摩尔比混和在惰性气体保护下还原。
3)铜做还原剂还原。
炭黑和石墨还原效果相似,但它们还原五氧化■钒的蕞终产物分别是二氧化钒和五氧化三钒,制备二氧化钒理想条件是:在氮气/气保护下,将炭黑和五氧化■钒的混和粉末(C:v205=l:2)加热到600。如果过多的吸入了粉状的五氧化二钒,有头昏、恶心等感觉,擤鼻涕时可能会带有血丝。C处理3h,然后升温到800.850。C热处理5h,蕞终随炉冷却。
分析方法介绍分析方法:
计算V2O5%=V.T/G×100
式中:V--消耗铵标准溶液之毫升数
T--铵标准溶液对V2O5之滴定度
G--试样的重量
所需试剂: 1.硫酸:1:1
2.硫磷混合酸:3:1:1(H2SO4:H3PO4:H2O)
3.铵:10%称10g铵溶于100毫升5%H2S04溶液中
4.高锰酸甲:3%溶解时必须煮沸数分钟,以免有KMn04残屑不溶
5.尿素:固体
6.亚肖酸钠:1%水溶液
7.苯代磷氨基苯甲酸指示剂:0.2%称0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中。
8.铵称标准溶液---0.03N左右:称取铵[(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O]53克溶于5%硫酸溶液10升中,(该标准溶液应放置纯铝丝可保存较长时间)放置数天后方能进行标定。
多钒酸铵的制备及应用一种多钒酸铵的连续洗涤纯化 方法。该方法包括如下步骤:
a、多钒酸铵料浆过滤得到上层液和多钒酸铵固体A,多钒酸铵固体A分批依次洗涤;所述多钒酸铵料浆为钙化提钒或钠化提钒工艺制备得到的沉钒料浆;
b、批多钒酸铵固体A按以下步骤处理:
批多钒酸铵固体A加入新水进行次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体B和一级滤液,一级滤液和步骤a中所述上层液进行净化处理;归纳起来,含钒石煤提钒工艺技术有如下几种,一是钠盐氧化焙烧——水浸——酸沉粗钒——碱熔铵盐沉钒。多钒酸铵固体B加入新水进行第二次 洗涤,过滤得到多钒酸铵固体C和二级滤液;多钒酸铵固体C加入新水进行第三次洗涤,过滤 得到多钒酸铵产品和三级滤液;
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